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  本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是其制备方法步骤为在砖茶中加入水,煮沸,加入除***剂,滤液,干燥,成品。

  砖茶***含量卫生标准待定的300mg/kg(按全叶1∶200茶水比30min熬煮茶汤,***),世界卫生组织(WHO)饮用水质量基准***。用本发明制备方法用砖茶生产出低***砖茶粉,它的茶汁的色、香、味变化不大,砖茶粉的收膏率小于16%,砖茶粉***含量小于500mg/kg,(按全粉与水的比例1∶1250,茶水30min熬煮茶汤,***),达到原砖茶***含量卫生标准,与WHO饮用水质量基准***化物指导值相符,在保证茶汁助消化、解油腻的情况下,又能防止长期大量饮用砖茶而引起***中毒。

  具体实施方案本发明制备方法实施例1取10公斤砖茶,加入100公斤的水、1公斤的除***剂磷酸三钙,煮微沸90分钟后过滤;在滤渣中加入100公斤的水,煮微沸90分钟后过滤;合并两次滤液,,在进风温度为140-150℃,进液速度为200ml/分钟的条件下进行喷雾干燥,即可制得含***量较低的砖茶粉。

  本发明制备方法实施例2取10公斤砖茶,加入120公斤的水,煮沸30分钟后过滤;在滤渣中加入120公斤的水,煮沸30分钟后过滤;合并两次滤液,***剂骨碳(山东化工研究所生产),浓缩至膏状,减压干燥,粉碎,即可制得含***量较低的砖茶粉。

  本发明制备方法实施例3取10公斤砖茶,加入120公斤的水、2公斤的除***剂羟基磷灰石(中国预防科学院环研所生产),煮微沸60分钟后过滤;在滤渣中加入100公斤的水,煮微沸60分钟后过滤;合并两次滤液,,在进风温度为140-150℃,进液速度为100-300ml/分钟的条件下进行喷雾干燥,即可制得含***量较低的砖茶粉。

  下面对本发明制备办法来进行研究1、、煎煮次数的研究;取6份砖茶,每份100克,分成3组,第一组2份煎1次,第二组2份煎2次,第3组2份煎3次,每次60分钟,以干浸膏重量为指标,结果浸膏得率2次与3次相差较小,但比煎1次的浸膏含量多,所以最终选择每份煎煮2次。茶叶***的浸出主要与提取溶剂、温度、时间、浸泡方式及茶叶种类等有关。除***程度还与除***添加剂的用量有关。考虑,设计如下提取方案按表1做试验,每份微沸提两次,合并滤液,浓缩,干燥。

  、砖茶收膏率及砖茶中标识成分茶多酚的含量测定(1)将提取液浓缩,减压干燥至恒重,精密称定。

  (2)茶多酚含量测定(酒石酸铁法)GB/T8313-1987《茶多酚测定》规定的办法来进行测定。,溶于200ml蒸馏水浸泡25分钟搅拌溶解后,精密吸取1ml于25ml容量瓶中,加4ml水、5ml酒石酸钾铁液,再加缓冲液至刻度,540nm处测定吸光度值,按如下公式计算

  、砖茶含***量的测定(***电极法)具体操作步骤如下砖茶提取物粉碎,过40目筛,,加入40毫升去离子水,沸水浴15分钟后,,离子选择电极法测定砖茶含***量。结果见表3。

  ,因此采用极差的方法来分析。从收膏率考虑,RBRARC,应选择,从茶多酚含量考虑,

  RARCRB,应选择A3B3C3,从除***效果RCRARB可选择A3B3C3或A3B3C2。考虑,浸膏和茶多酚含量高而***含量应尽可能低,最后优选方法为A3B3C2,即提取时间为每次60分钟,两次分别加水量为12倍和10倍,砖茶与除***添加剂的用量之比为10∶1。

  ,按照前面优选出来的方法A3B3C2进行提取,浓缩,干燥,称重,%,,***,与正交实验各结果比较,达到优选目的。

  3、喷雾干燥方法研究喷雾干燥与浓缩液的相对密度,进风温度,进液速度等因素有密切联系。喷雾干燥方法的选择主要根据干燥物(砖茶粉)的含水量和其中的标识成分茶多酚的含量。含水量越低,茶多酚含量越高,喷雾干燥的方法越佳。由于二者之间含水量是衡量喷雾干燥方法好坏的重要的因素,根据真实的情况按砖茶粉含水量与茶多酚含量之比7∶3作加权,进行统计后再选择喷雾干燥方法。为此,特设如下实验方案对喷雾干燥进行方法筛选。

  、含水量测定方法按照2000版药典中的烘干法测定水分取供试品2-5g平铺于干燥至恒重的称量瓶中,厚度约为

  4mm,疏松供试品约为8mm,精密称定,打开瓶盖在100-105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移至干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。结果见表5。

  根据数理统计结果,方差分析无明显差异,采用极差分析法,RARBRC,优选喷雾干燥方法为A3B3C2,,进风温度为160-170℃,进液速度为200ml/min时喷雾干燥效果最好。但是从实际而言,若温度选择160-170℃,一方面方差无明显差异,另一方面单个干燥物中茶多酚含量低。而140=150℃时,则可弥补以上不足之处,同时能节约能源,所以最后选择喷雾干燥方法为A3B3C2,,保温,进风温度为140-150℃,进液速度为200ml/min。

  、验证实验称取敲碎砖茶1千克,先后两次加水量分别为12倍和8倍量,加除***,每次提60分钟,合并两次滤液,,60℃保温,进行喷雾干燥。喷雾干燥时进风温度为140-150℃,进液速度为200ml/min。取喷雾干燥物,%,%,含***,表明优选方法的合理性。

  ,按照前面的方法测定茶多酚含量、含***量,接着进行比较,结果见表6。

  表6不同干燥方法的试验结果收膏率茶多酚含量含***/%/%/kg原茶叶从上面的表中可知,减压干燥转变为喷雾干燥过程中,茶叶浸膏得率损失约15%,%。%。实验表明此方法降***是合理的,从减压干燥转变为喷雾干燥也是可行的。

  4、除***剂在砖茶汁中降***效果比较查阅近30年报道的除***文献,选择5种性能用于砖茶汁降***效果观察,以便筛选合适的除***剂,发觉羟基磷灰石(HAP)降***效果较好,且对茶汁的色泽、香气、滋味影响较小。进一步研究之后发现,以HAP为主要成分的食品级的磷酸三钙(CP)效果更好。现将其总结如下主要试剂为骨碳(山东化工研究所生产)、活性三氧化二铝、羟基磷灰石(中国预防科学院环研所)、磷酸三钙、磷酸氢钙。

  ***离子测定参照卫生部砖茶***限量卫生标准(讨论意见稿),PH测定按《水质分析大全》。

  降***实验,取不同量的骨碳、活性三氧化二铝、羟基磷灰石、磷酸三钙、磷酸氢钙加入

  1∶200茶汤(取10克混匀砖茶粉碎样,加入2000ml蒸馏水中,煮沸30min,放冷,定容2000ml)中,取处理前后茶汤***浓度、PH值,观察茶汤色泽、香气、滋味的变化。

  结果不同除***剂各10毫克加入200ml茶汤中煮沸10min后对感官性状的变化见表7表7五种不同除***剂对感官性状的影响除***剂色泽香气滋味黄亮浓郁浓厚纯正骨碳黄稍有异味较浓厚纯正活性Al2O3无色较淡淡羟基磷灰石黄亮浓郁纯正磷酸三钙黄亮浓郁纯正磷酸氢钙红稍有异味有异味根据除***剂不影响茶汤感官的原则,排除磷酸氢钙、活性氧化铝、骨碳。

  除***剂加入茶汤测定***含量、PH值。结果见表8表8五种除***剂使用前后***浓度及PH值除***剂***含量(mg/L)PH值***浓度降低(mg/L)***剂的使用应该不能影响茶汤的色泽、香气、滋味等感官指标,结合除***效果,筛选出羟基磷灰石、磷酸三钙两种。进一步实验表明,不同级别、不同生产单位的羟基磷灰石产品、同一生产单位不同批号的产品水浸PH值相差很大。因此,有部分产品处理的茶汤有碱涩味。以生化试剂的羟基磷灰石性能最稳定,价格也极其昂贵。

  各种条件对磷酸三钙除***性能的影响考虑到茶汤***浓度、茶汤PH、除***剂接触时间、不同产地的砖茶、不同品种的砖茶等可能对除***剂除***性能的影响,我们做了这方面的研究,下面仅介绍这一些因素对磷酸三钙的影响,并考虑同离子钙离子、磷酸根离子可能存在的影响选用1∶200茶汤200ml加入100mg磷酸三钙(CP)或HAP,PH值的影响通过加入稀盐酸调节,各种影响因素水平设置见下表表9茶汁***浓度对CP除***性能的影响茶汁***浓度(mg/L)除***后***浓度(mg/l)pH除***容量(mg/g),不同粒径两种除***剂除***性能不同,粒径越小,表面积越大,除***性能越好,但一般大于60目变化较小。

  不同***浓度对除***剂除***性能有较大的影响,浓度高,除***剂的除***性能越好,这对除***剂的使用是有好处的,表现在砖茶的***含量是在一个范围变化的,对那些***含量较高的样品,除***剂性能的提高也能保证安全。

  (-)左右除***剂CP的性能最佳,结果见表10表10PH值对除***除***性能的影响除***

  ***剂在干、湿状况下除***效率基本无差别;除***剂CP性能不亚于HAP;***剂可以溶解,除***性能直线下降,-,***剂性能下降。

  表11煮沸时间对除***效率的影响时间(分钟)***浓度(mg/L)***浓度(mg/L)除***容量(mg/g)(处理前)(处理后)(磷酸盐缓冲体系),同一品种不同的砖茶产品的1∶200茶汤PH值比较接近,加入除***剂后对茶汤的PH值影响不大。以保证PH值恒定的磷酸盐的加入对除***是有利的,钙离子的加入对茶汤的品质有影响,因此不提倡钙的单独添加,同时添加钙离子、磷酸盐没有意义。

  磷酸三钙的添加对茶汤成分的影响降低砖茶中***含量的技术探讨研究的关键意义和技术难度不同于水***除***在于不能影响茶汤的感官和功能效果成分。为此,将除***前后的茶汤请全国最大的砖茶厂赵李桥茶厂多位品评师进行了盲法品评,结果未曾发现明显的差异。

  在现场实验中,内蒙古的多位蒙族同胞也接受了盲法实验,结果显示除***剂的使用不仅没有影响其饮用功能,反而评价使用后口感更好。

  考虑其有效成分,我们最终选择茶多酚、游离氨基酸(由于磷酸三钙的加入,茶汤中钙离子的含量增加,有可能引起蛋白质的沉降,因而引入该指标)、钙离子、等等。

  ******-87,水解氨基酸1mol/L盐酸密闭水解24小时,HPLC二极管阵列检测器检测,***按GB--1996HGAAS法,铅按GB1996石墨炉AAS法,钙铜等按火焰AAS。

  结果显示磷酸三钙使用前后,***含量降低,其他成分和感官指标没改变,CP能够适用于砖茶除***。

  5、、结论通过上述这些实验能得出本发明制备方法实施例1为最佳实施例方案。

  (1)正交实验结果方差分析,均无显著性差异,可能是水平设计过于接近所致。

  (2)喷雾干燥时,浓缩液的相对密度不宜过大,否则对喷雾干燥效果有影响。实验表明,-。